测硫仪

仪器名称：

HC-6微量硫磷分析仪

仪器功能：

微量硫分析仪是一种分析微量硫化物的专用气相色谱仪，即选用色谱分离柱将不同硫化物分离，分离后再用火焰光度检测器（FPD）测定，FPD选用了光电倍增管为光电转换的检测系统，具有对硫化物灵敏度高，选择性好，响应快等特点。HC-6微量硫磷分析仪主要用来分析气体中的一些含硫化合物，如H₂S、COS等。

主要参数：

1. HC-6型仪器最低可检测到0.03ppm的H₂S、COS、CS₂、PH₃；0.1ppmRSH 、RSSR。

2. 测量误差： < 20 %。

3. 柱箱温度：柱1：室温～150℃，精度±0.5℃。

4. 柱2：室温～1000C，精度±0.5℃。

5. 基线稳定性：本仪器长期使用时基线漂移不大于0.1mV/h。

6. 仪器所用气源（O₂、H₂、N₂、）入口压力不低于0.3mpa。

7. 气源纯度应大于99.9%。

8. 电源：220V±5%，50HZ，功率消耗：约200W；12型功率消耗：约1500W。

9. 主机外型尺寸：长540mm，宽390mm，高380mm；12型尺寸：长500 mm，宽490 mm，高450 mm。

10. 净重：14kg(主机重量)，12型主机重量55kg。

操作流程：

1. 该分析仪器应安装在稳固无振动的实验桌或水泥台上，实验室内必须保持良好的通风，无腐蚀性气体及强磁场，仪器要安装良好的专用地线。

2. 为确保仪器在运输中的安全，检测器已拆下单独包装，待仪器主机安装好后装上玻璃烟囱，安装检测器、连接检测加热接头，连接“高压”和“信号”电缆线，再将仪器的“信号输出”与二次仪表的“输入接头”用专用屏蔽线连接，插上主机和二次仪表的电源线，根据所分析的试样通过“切换”选择色谱柱的六通阀来选择色谱柱。

3. 将氢气（H₂）氧气（O₂）氮气（N₂）三种气体通过减压阀用专用乙烯连接管分别连至主机背面接头上，并用肥皂水试漏确保气路各接头都不漏气 。开通载气（N₂）钢瓶调节减压器出口压力为0.3~0.4mpa ,调节仪器上稳压阀使柱前压为0.1mpa（压力表指示值）。

4. 开总电源，调节柱1、柱2“控温旋钮”使柱1、柱2恒温箱的温度达到所需的温度值（出厂时确定参考旋钮圈数和温度）可拨转“测温选择”开关至“柱1”或“柱2”档，在温显屏上读出柱1、柱2温度值；柱温达到所需温度时（约45～60分钟）柱1柱2加热指示灯会不停的闪烁。

5. “检测加热”当推拉开关拉出时旋钮一般放在适中位置，使检测器表面温度保持在90℃～120℃左右，当开关推入时为半波加热，点火后一般工作在此状态，加热时间约需0.5～1小时才能使检测室内温度达到平衡，只有此时方能进行点火操作，否则检测室内容易积水影响分析。

6. 当柱温和检测温度达到所要求温度时即可点火。点火前先将氢气、氧气钢瓶打开调节它们减压阀出口压力至0.3～0.4 mpa，调节仪器面板上氢气、氧气压力至0.04～0.05 mpa（或比出厂时压力条件稍高一些）稍等3～5分钟（等氢气、氧气流出喷嘴）。在“高压开关”关闭条件下，打开检测器上盖将电子点火枪放入检测器点火，按动电子点火枪开关、当听见“噗”的一声响后（有时声音会比较小）盖上检测器上盖、打开“高压电源”将“测量选择”开关旋至“20mv”档任意调节氢气、氧气压力观察数显屏数字信号有无明显变化；有变化则火已点燃、无变化则火没点燃。没点燃应关掉“高压电源”重新点火。

7. 确定最佳的H₂、O₂比，首先将H₂压力固定为某一压力值，然后调节O₂压力，每改变一次O₂压力值，就测定一次同一浓度的硫化物响应值，找出硫化物响应最大的O₂压力值并固定之，然后用同样的方法在固定O2压力值的条件下确定H2的最佳压力值。

8. 找到最佳H₂、O₂压力压力值后，取标气稀释至仪器检测下限浓度，进样分析，观察结果，如果得到的色谱峰能够满足分析要求记录此时的负高压、衰减值（负高压值一般取整数值）。

9. 把最佳的H₂、O₂压力、载气柱前压力、柱温、负高压、放大器衰减等条件固定不变，绘制工作曲线。

   分子式中含有一个硫原子(如：H₂S,COS) 1 mgs/m³ =0.7 ppm

   分子式中含有两个硫原子(如：CS₂,CH₃SSCH₃) 1 mgs/m³ =0.35 ppm

   用色谱工作站对硫化物进行分析时，工作站不同工作曲线绘制方法有所差别，但一般都使用峰高指数法或指数法。

注意事项：

1. 当组分表中不止一个组分时，先打开某组分谱图，套取时间前先将光标停在该组分菜单行上，再在该组分保留时间上双击，菜单行组分名后应有保留时间和带宽；再来套取另外组分保留时间。

2. 添加标样方法：可点击一个谱图文件点击一下加至标样表再点关闭；也可点击第一个谱图文件按住shift再点最后一个谱图文件点击一下加至标样表再点关闭。

3. 查看工作曲线：先点击结果表右方组分名，结果表下方出现该组分曲线。曲线相关系数应大于0.999。

4. 曲线绘制完毕应校正曲线：取标气稀释一定倍数进样，停止后观察分析结果，如结果与实际含量误差小于20%则曲线绘制成功。