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仪器名称:
离子色谱(东曹 IC-2010)
仪器功能:
采用电导检测器,可连续测量多样品溶液中不同阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Br-等)和阳离子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+等)的浓度。
采用安培检测器,也可测量有机阴离子如CN-、SCN-等。
设备注意事项:
使用前注意检查流动相、去离子水和抑制胶是否充足。
样品及流动相务必经0.22微米滤头/滤纸过滤。
操作规程:
一、基本测试操作步骤
1)检查硬件连接是否完好。检查流动相和去离子水是否充足(若少于1/3,应及时补充),检查抑制胶(设备的左侧小门里)是否还有(若快用完,应更换)。
注:无论是样品还是流动相,预先都要经过0.22微米滤头/滤纸过滤,否则长此以往,会堵塞阀门,从而影响正常的实验测量。
注:阴离子流动相(6.3mmol/L 碳酸氢钠+1.7mmol/L 碳酸钠)
2)开机,打开IC-2010 system control(蓝色)软件。等待右上角状态从disconnected自动连接转变为power off,然后点击左上角的“power”。
3)调整操作面板上流动相流量小于或等于正常运行时的一半(测试阴离子正常为0.8 ml/min),启动泵。启动oven,在oven的温度上升到约40℃时(此时操作面板上oven部分由红色转绿色),待压力稳定后,把流量逐步加到正常值。
注:测试阴离子时流量0.8 ml/min,压力稳定约10.3 MPa。压力超过12.5 MPa时请及时联系仪器管理员,确认设备状态。
4)等待CM值稳定,若CM值持续波动,可以选择change几次进行清洗。
5)将样品装入专用小瓶中,并放到样品盘中。点击“new”,按照样品数量进行样品存档设置。点击“check”以检查样品盘是否安放正确并了解测试时长。点击“save”,并修改样品存档名称为(年月日+姓名)便于查找。
6)在CM值保持稳定不少于5 min时,点击“analysis”开始测试,并修改弹窗的测试存档名称为(年月日+姓名)。点击“shutdown”设定测试程序为(测试完成自动关闭IC仪器),以避免流动相空流。
7)测试完成后,关闭IC电源,关闭控制软件。联系管理员处理数据(自行操作步骤见二),导出数据。关闭电脑。
二、标曲制作及数据换算操作步骤
1)配置标曲并测试
①准备待测离子的标准溶液(高纯度),浓度可以是0、0.5、1、2、4、5、10ppm,也可自定浓度,但一般取0~10ppm(至少5点)。
②将标准溶液装入专用小瓶中,并放到样品盘中。按照上述1)-6)步骤进行测试。
2)新建标曲方法
标曲测试完毕后,打开IC-2010 system control(红色)软件。将数据导入method界面,线性度应该要大于0.999,才可以作为标曲方法进行测试。保存方法,并命名为(年月日+姓名+离子)。
注:在更换流动相,或测试间隔超过10天,应重新测试标曲更新标曲方法。
注:理论上标曲不需要过滤,但标曲配置存放超过24h后测试,应当摇匀过滤再测试。
3)样品数据换算
样品测试完毕后,,打开IC-2010 system control(红色)软件。点击browse,通过浏览来找到对应的文件夹,点击要查看的样品sample和选用的method。点击result会显示对应结果(包括图像,出峰时间,峰面积,浓度等等),点击“caculation”进行离子浓度计算。点击“save date”或“save all date”保存数据。导出数据。
注:修改完或计算完需要save data,不然无法进行正常操作。
三、结果分析
1)原则:先看结果是否可信,有无由于人员操作不当导致的异常,再看图像是否合理,得到的测量结果是否准确,最后看数据本身。
2)看重复性:两次测量值是否相同或相近。若不是,找到原测量图像,判断是否是取峰问题,若是,则进行重新取峰,若不是,则进行重新测量,若仍不相近,则判断为实验问题,视情况来补足实验。
3)看峰型:同一种实验的图像是否相似。若不是,选择异常样品进行重新测量,若仍不同,则判断为实验问题,视情况来补足实验。
4)看趋势:不同实验条件下测得的数据所反应的趋势是否一致,是否与预想的一样。若不是,则分析是哪一个数据与整体的趋势不一致,可以选择剔除该数据或者进行重新实验。
注:理论上测0~10 ppm(也有说法0-20 ppm)的在数值上最为准确,且适应最佳pH值的范围在2~10。
四、日常维护及常见问题指南(管理员)
1)仪器维护方案(每2个月执行一次)
①用干抹布清除仪器和放置去离子水/流动相瓶子的表面灰尘。
②用20 v/v %的甲醇(色谱纯)溶液作流动相,以0.2/0.4/0.6/0.8 mL/min 的流速依次清洗0.5 h,再保持0.8 ml/min的流速清洗4 h,以除去可能残余的有机污染物;最后切换回原流动相,清洗1 h至柱压稳定。
③检测F、Cl、Br、NO、SO4标准溶液(浓度0-5 ppm适当),确定其是否正常出峰,并校准其出峰时间和面积/浓度比。
2)仪器工作环境
没有灰尘;工作温度约15~30℃;稳定的输入电压源220V。
3)常见问题指南
①漏液:打开机壳,寻找漏液点(一般为接头点和阀的密封圈处),然后拧紧,擦干。
②去离子水明明够但是显示不足:点“detail”,再点wash部分(第三个)抽吸清洗。
③“chang”后CM出峰异常:出峰明显降低时,检查抑制胶是否即将用尽,若是更换抑制胶;出峰向下,试测样品后样品测试前出峰均向下则不用担心,不影响测试,仅是测试环境电压等发生波动。
④CM值长时间不能稳定:“chang”3次,观察CM值情况。若依然不能稳定,请关机重新开机调试,一般可解决。
⑤压力丢失或者下降到0-0.1MPa:打开排空阀,使用注射器针筒反复抽气;或者在流量0.4和0.8 ml/min之间切换,震荡去除可能混入的气泡。
⑥数据分析界面不能操作:检查是否修改方法或计算后没有保存数据,点击“save date”或“save all date”保存,一般可以解决。
参与项目:
国家自然科学基金:基于Fenton/CaO调理的污泥气化协同制备吸附剂技术及机理研究(51506064)
中央高校基本科研业务费专项资金资助”,学校项目编号:HUST: 2016YXMS03