离子色谱

 

 

 

仪器名称：
离子色谱（东曹 IC-2010）

仪器功能：
采用电导检测器，可连续测量多样品溶液中不同阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Br-等）和阳离子（Na+、K+、Ca2+、Mg2+等）的浓度。
采用安培检测器，也可测量有机阴离子如CN-、SCN-等。

设备注意事项：

使用前注意检查流动相、去离子水和抑制胶是否充足。

样品及流动相务必经0.22微米滤头/滤纸过滤。

操作规程：

一、基本测试操作步骤

1）检查硬件连接是否完好。检查流动相和去离子水是否充足（若少于1/3，应及时补充），检查抑制胶（设备的左侧小门里）是否还有（若快用完，应更换）。

注：无论是样品还是流动相，预先都要经过0.22微米滤头/滤纸过滤，否则长此以往，会堵塞阀门，从而影响正常的实验测量。

注：阴离子流动相（6.3mmol/L 碳酸氢钠+1.7mmol/L 碳酸钠）

2）开机，打开IC-2010 system control（蓝色）软件。等待右上角状态从disconnected自动连接转变为power off，然后点击左上角的“power”。

3）调整操作面板上流动相流量小于或等于正常运行时的一半（测试阴离子正常为0.8 ml/min），启动泵。启动oven，在oven的温度上升到约40℃时（此时操作面板上oven部分由红色转绿色），待压力稳定后，把流量逐步加到正常值。

注：测试阴离子时流量0.8 ml/min，压力稳定约10.3 MPa。压力超过12.5 MPa时请及时联系仪器管理员，确认设备状态。

4）等待CM值稳定，若CM值持续波动，可以选择change几次进行清洗。

5）将样品装入专用小瓶中，并放到样品盘中。点击“new”，按照样品数量进行样品存档设置。点击“check”以检查样品盘是否安放正确并了解测试时长。点击“save”，并修改样品存档名称为（年月日+姓名）便于查找。

6）在CM值保持稳定不少于5 min时，点击“analysis”开始测试，并修改弹窗的测试存档名称为（年月日+姓名）。点击“shutdown”设定测试程序为（测试完成自动关闭IC仪器），以避免流动相空流。

7）测试完成后，关闭IC电源，关闭控制软件。联系管理员处理数据（自行操作步骤见二），导出数据。关闭电脑。

二、标曲制作及数据换算操作步骤

1）配置标曲并测试

  ①准备待测离子的标准溶液（高纯度），浓度可以是0、0.5、1、2、4、5、10ppm，也可自定浓度，但一般取0~10ppm（至少5点）。

  ②将标准溶液装入专用小瓶中，并放到样品盘中。按照上述1）-6）步骤进行测试。

2）新建标曲方法

标曲测试完毕后，打开IC-2010 system control（红色）软件。将数据导入method界面，线性度应该要大于0.999，才可以作为标曲方法进行测试。保存方法，并命名为（年月日+姓名+离子）。

注：在更换流动相，或测试间隔超过10天，应重新测试标曲更新标曲方法。

注：理论上标曲不需要过滤，但标曲配置存放超过24h后测试，应当摇匀过滤再测试。

3）样品数据换算

样品测试完毕后，，打开IC-2010 system control（红色）软件。点击browse，通过浏览来找到对应的文件夹，点击要查看的样品sample和选用的method。点击result会显示对应结果（包括图像，出峰时间，峰面积，浓度等等），点击“caculation”进行离子浓度计算。点击“save date”或“save all date”保存数据。导出数据。

注：修改完或计算完需要save data，不然无法进行正常操作。

三、结果分析

1）原则：先看结果是否可信，有无由于人员操作不当导致的异常，再看图像是否合理，得到的测量结果是否准确，最后看数据本身。

2）看重复性：两次测量值是否相同或相近。若不是，找到原测量图像，判断是否是取峰问题，若是，则进行重新取峰，若不是，则进行重新测量，若仍不相近，则判断为实验问题，视情况来补足实验。

3）看峰型：同一种实验的图像是否相似。若不是，选择异常样品进行重新测量，若仍不同，则判断为实验问题，视情况来补足实验。

4）看趋势：不同实验条件下测得的数据所反应的趋势是否一致，是否与预想的一样。若不是，则分析是哪一个数据与整体的趋势不一致，可以选择剔除该数据或者进行重新实验。

注：理论上测0~10 ppm（也有说法0-20 ppm）的在数值上最为准确，且适应最佳pH值的范围在2~10。

四、日常维护及常见问题指南（管理员）

1）仪器维护方案（每2个月执行一次）

①用干抹布清除仪器和放置去离子水/流动相瓶子的表面灰尘。

②用20 v/v %的甲醇（色谱纯）溶液作流动相，以0.2/0.4/0.6/0.8 mL/min 的流速依次清洗0.5 h，再保持0.8 ml/min的流速清洗4 h，以除去可能残余的有机污染物；最后切换回原流动相，清洗1 h至柱压稳定。

③检测F、Cl、Br、NO、SO4标准溶液（浓度0-5 ppm适当），确定其是否正常出峰，并校准其出峰时间和面积/浓度比。

2）仪器工作环境

没有灰尘；工作温度约15~30℃；稳定的输入电压源220V。

3）常见问题指南

①漏液：打开机壳，寻找漏液点（一般为接头点和阀的密封圈处），然后拧紧，擦干。

②去离子水明明够但是显示不足：点“detail”，再点wash部分（第三个）抽吸清洗。

③“chang”后CM出峰异常：出峰明显降低时，检查抑制胶是否即将用尽，若是更换抑制胶；出峰向下，试测样品后样品测试前出峰均向下则不用担心，不影响测试，仅是测试环境电压等发生波动。

④CM值长时间不能稳定：“chang”3次，观察CM值情况。若依然不能稳定，请关机重新开机调试，一般可解决。

⑤压力丢失或者下降到0-0.1MPa：打开排空阀，使用注射器针筒反复抽气；或者在流量0.4和0.8 ml/min之间切换，震荡去除可能混入的气泡。

⑥数据分析界面不能操作：检查是否修改方法或计算后没有保存数据，点击“save date”或“save all date”保存，一般可以解决。

参与项目:

1. 国家自然科学基金：基于Fenton/CaO调理的污泥气化协同制备吸附剂技术及机理研究（51506064）

2. 中央高校基本科研业务费专项资金资助”，学校项目编号：HUST: 2016YXMS03